摘要 目的:测试自行研制的粉浆涂塑底层冠专用耐火代型材料高温抗压强度和耐火性能。方法:用耐火代型材料制作3个圆柱形试件,在1000℃测定其抗压强度,制作截头三角锥试件,以1420℃、1400℃、1350℃、1100℃的顺序降低处理温度,确定耐火材料的实用耐火度。结果:耐火代型材料1000℃高温时抗压强度为17.81 MPa,实用耐火度高于1100℃。结论:自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型)的主要高温性能可以满足钛合金粉浆涂塑底层冠的应用要求。
粉末冶金法与陶瓷制作类似称为金属陶瓷(metal ceramic)法［1］。钛合金粉末冶金在口腔修复领域的研究有关文献报道较少,国内尚属空白。钛合金粉浆涂塑烧结必须在耐火代型上进行,烧结温度达1000℃左右,故对代型材料的高温强度要求很高。本文对自行研制的耐火代型材料的高温抗压强度和实用耐火度作了测试,为临床应用提供了依据。
1 材料和方法
1.1 材料和仪器设备
自行研制的耐火代型材料［2］,WD-10电子万能试验机,CJS-53高温高真空压缩炉(长春)。
1.2 试样模具
高温抗压强度测试试件的金属模具为直径10 mm、高15 mm的圆柱体;耐火性能测试的有机玻璃阳模为三面锥体形(上三角形边长2 mm,下三角形边长8 mm,高20 mm)。
1.3 高温抗压强度测试
试样制备,以琼脂将金属模具翻制阴模,按粉液比7.5∶1调拌耐火材料灌制模型,凝固后取出,自然干燥24小时。修整后将试样在普通烤炉内加热至700℃,排气,以免挥发出来的气体污染高温压缩炉,自然冷却至室温。用游标卡尺测量各试样外径值。在WD-10型电子万能试验机的高温真空压缩炉中进行,力传感器选用20 kN×5档,试验前先给试样加预负荷,预负荷值必须大于大气压力,再装好测温热电耦装置,然后抽真空,待真空度达5×10-3Pa后,以7℃/min速度升温,在升温过程中不断将试样上的压力退至预负荷值,待测试温度达1000 ℃后保温15分,再以0.05 mm/min速度加载。保温期间试样的温度梯度不大于3±1℃,力值由传感器输出,通过X-Y函数记录仪和HG1965 A数字电压表显示。测3个试样,取平均值。
1.4 耐火性能测试
用三面锥体形有机玻璃阳模制作试样,方法同高温抗压强度试样的制作。用细砂纸修整试样。将试样置于高温炉中央区域升温,抽真空以保护加热元件不被氧化而损坏,升温速度10℃/min,升至1420℃,保存2小时,然后缓慢降至室温,取出材料观察外形。如果材料轮廓形状已发生变化,说明材料熔融,则另取一试样重复前一步骤,而将最高温度降低,继续保温2小时后取出观察,直至外形不发生变化。此时的温度即为此代型料的实用耐火度。
2 结 果
2.1 高温抗压强度
1000℃时本代型料的极限压力和抗压强度见表1,平均值为17.81 MPa。
表1 自制耐火代型材料在1000℃的极限压力和抗压强度
测量项目 试样1 试样2 试样3 平均值
极限压力(kN) 1.538 1.391 1.436 1.455
抗压强度(MPa) 18.83 17.03 17.58 17.81
2.2 耐火性能
第一次升温至1420℃时,保存2小时后取出,观察发现三角锥锐利的边缘并没有明显的钝化,而在各个光滑的平面上出现明显的膨胀,包括上下底面和三个侧面,且膨胀的量基本一致。说明此代型料的实用耐火度低于1420℃。第二、三次分别升温至1400℃和1350℃时保存2小时后取出,其观察结果均与第一次相同,说明此代型料的实用耐火度低于1350℃。第四次升温至1100℃时保存2小时后取出,观察发现三角锥体未出现任何的变化,故代型料的实用耐火度高于1100℃。
3 讨 论
3.1 高温抗压强度
高温抗压强度是指材料在高温下单位截面所能承受的极限压力值［3］,是耐火材料的一项重要力学性质。它可以反映材料在高温下结合状态的变化,特别是加入一定结合剂的材料,由于温度的升高,结合状态发生变化时,高温抗压强度的测定更有用。此代型材料是用于粉末冶金烧结的支撑平台。据文献报道［4］,粉浆涂塑钛合金粉烧结温度在1000℃,所以本试验选择1000℃作为测试温度。工业上对耐火材料测试方法尚无统一规定［5］。Ohno等和陈贵丰等［6,7］在测试磷酸盐包埋料和烤瓷贴面用耐火代型材料的高温抗压强度时都采用了直径10 mm、高15 mm的试样。为了具有参照性,本试验也采用此试样尺寸。而Morey等［8］在测试全冠用包埋料的高温抗压强度时采用的是直径20 mm、高30 mm的试样。可见对口腔材料的高温抗压强度测试方法也缺乏统一的标准。
Ohno等［6］在研究包埋料中石英和方石英在加热时晶体结构的转变对抗压强度的影响时发现:晶体α、β相的转变对材料的抗压强度并没有很大的影响。但陈贵丰等的研究认为以石英为主的耐火材料的高温抗压强度比其常温抗压强度明显增高,可达两倍之多［3,7］。本研究结果显示耐火材料的高温抗压强度与常温干燥24小时比较略有下降。基本符合Ohno等［6］的研究结果。
在铸造过程中包埋料为抵抗熔融金属的冲击力应具有至少1.8 MPa以上的高温抗压强度［8］,而钛合金的涂塑烧熔是一个静止的过程,不需抵抗铸造过程中的冲击力。应考虑到,在钛合金收缩时有可能产生收缩压应力,但这种应力可以因代型料与底层冠热膨胀系数基本匹配而降至很低的水平。所以此种代型料的高温抗压强度(17.81 MPa)是足以接受的。
3.2 耐火性能
耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性质称为耐火度。对于耐火材料而言,耐火度所表示的意义与熔点不同。熔点是物质的结晶相与其液相相处于平衡状态下的温度。但一般耐火材料是有各种矿物质组成的多相固体混合物,并非单相的纯物质,故无一定的熔点,其熔融是在一定的温度范围内进行的,即只有1个固定的开始熔融温度和1个固定的熔融终止温度。在这个温度范围内液相和固相同时存在［3］。
耐火度是一个技术指标,其测定方法是由实验材料做成的截头三角锥加热至一定温度时,由于其自重的影响而逐渐变形弯倒,当其弯倒直至顶点与底盘相接触的温度,即为试样的耐火度。由于此耐火代型材料用于底层冠烧结时不能产生变形,而上述工业上测定耐火度的方法中三角锥尚未达到与底盘相接触的温度时就产生了形变,所以用这种方法测定的耐火度并不适用。对于口腔修复用耐火代型材料耐火度的测定应以材料开始发生变形的温度或温度范围为准,以此为依据对材料做出评价。因此本试验采用多次摸索烧结,测定出实用耐火度范围的方法。1100℃烧结测试表明代型材料在此温度下性质稳定。据资料显示钛合金粉末冶金烧结温度为1000℃下保持10分,所以此代型料已具备了支撑钛合金底层冠烧结的基本条件。
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